歸納夾雜物鑒定技術,可分為兩類.

第一類是在位鑒定檢查.在位鑒定檢查是在夾雜物和鋼的基體不分離的情況下進行檢查,它可分為宏觀在位檢查和微觀在位檢查.宏觀在位檢查有:低倍酸浸、硫印、X光透射、超聲波檢查等.這些方法可以確定夾雜物(或缺陷)在鋼材或工件中的位置、尺寸和分布.根據這些檢查的結果可以評價工藝因素對鋼清潔度的影響,可以發現肉眼難于發現的夾雜物缺陷,避免繼續加工或投入使用,造成不應有的損害和損失.但是宏觀在位檢查往往不能確定夾雜物的類型和組成.微觀在位檢查彌補了這方面的不足.

    微觀在位檢查是用顯微鏡鑒定鋼中的缺陷或夾雜物.顯微鏡鑒定法已有很長的歷史,用顯微鏡可檢查夾雜物的光學特征,如透明度、色澤、偏光效應、耐磨性和耐侵蝕性等.人們根據這些特征來推斷夾雜物的類型和組成.但是,由于它不是直接分析,即使是有經驗的內行也難免有時誤判.近些年來隨著X光顯微鏡分析技術的發展,使微觀在位分析產生了飛躍.只要鏡下觀察到的夾雜物,就比較容易確定其元素組成,根據元素組成又可推斷夾雜物的礦物結構.

另一類鑒定方法是移位檢查鑒定.在位檢查鑒定有很多優點,生產上應用很廣,但在位鑒定不能確定夾雜物的平均組成.夾雜物的移位鑒定彌補了這方面的不足.常用的移位分析法有酸法、鹵素法、電解法等,其中尤其是以電解法較為安全方便,便于分析夾雜物類型、粒度和組成.移位鑒定分析可以避免基體對分析的干擾;但處理不當時,會損害夾雜物形貌.

下面就夾雜物的檢測方法作以介紹.

1.金相觀察

金相顯微鏡是研究鋼中非金屬夾雜物的重要工具,是發展歷史較長,應用較廣的一種檢測方法.近幾十年來,雖然現代物理冶金的研究工具有了飛躍的發展,但由于金相顯微鏡具有操作簡便、造價低廉、功能多等特點,它不僅能夠鑒別夾雜物的類型、形狀、大小和分布,并可研究夾雜物與材料性能之間的定量關系,所以傳統的金相技術至今仍被廣泛應用.

金相鑒別方法具有以下優點:

1)觀察者可直接通過金相顯微鏡觀察試樣拋光表面上夾雜物的形狀、大小及分布,不需要對夾雜物進行電解分離,從而避免了非金屬夾雜物遭受化學試劑或電流的影響以及外來雜質的干擾;

2)金相顯微鏡造價低廉,操作簡便,試驗周期短,適合于生產中對產品和材料質量檢驗的需要;

3)通過直接觀察夾雜物的形狀、大小及分布,研究鋼中非金屬夾雜物與鋼基體之間的變形行為和斷裂關系,為評價夾雜物對金屬材料性能的影響提供參考依據;

4)隨著體視學與定量金相技術的發展,材料研究進入了三維組織形貌與材料使用性能建立內在聯系的階段.利用圖像自動分析儀,可迅速而準確地測定鋼中非金屬夾雜物的含量、粒度、質點間距和體積百分數,為合理地利用材料和科學地評定產品質量提供了可靠的原始分析數據;

5)金相顯微鏡具有功能多的特點,目前大型金相顯微鏡都帶有明視場、暗視場、偏振光、相對、干涉相襯和顯微硬度等附件.利用這些特殊裝置可測定非金屬夾雜物的光學性質、力學性質和本來色彩等特征;

6)在金相鑒別的基礎上,可為電子探針成分測定和電子衍射結構分析提供較小的分析范圍.

金相鑒別方法的不足在于:

1)單獨使用金相分析方法不能直接確定非金屬夾雜物的化學成分及某些物理性質;

2)由于非金屬夾雜物在鋼中的存在比較復雜,它的類型、組成、結構、形態和尺寸大小等常常隨著鋼的成分、冶煉條件、冷卻速度和其它處理條件的改變而變化,如果不和其它分析方法(如電子探針、掃描電鏡等)結合起來進行綜合試驗,單獨采用金相方法不能全面地鑒定和研究未知的夾雜物;

3)采用金相方法雖然可以確定金屬材料中非金屬夾雜物的分布、數量、形狀和大小,但往往受到金相磨面的限制.

2.電子探針X射線顯微分析

電子探針X射線顯微分析簡稱電子探針.它的結構與掃描電鏡相似,新型的電子探針是一種綜合性的測試分析儀器,能同時獲得微區成分、微觀形貌、晶體結構等信息,是研究冶金缺陷的先進工具之一.由于電子探針具有分析區域小、分析元素范圍廣、分析靈敏度高、分析速度快且不損耗試樣等特點,它在冶金學、地質和礦物學、材料科學等領域得到了廣泛的應用.在分析鋼中非金屬夾雜物的成分時,將電子探針與金相鑒別方法緊密的結合起來,直接測量與金相觀察相對應的夾雜物成分,對識別鋼中非金屬夾雜物的屬類和進一步追溯夾雜物的來源是很有價值的.

3.掃描電鏡

掃描電子顯微鏡(SEM)是材料學領域中應用較為廣泛的一種電子顯微鏡.SEM廣泛使用是因為它既具有光學顯微鏡制樣簡易性,又具有昂貴、復雜的透射電鏡的眾多功能和適用性.SEM是20世紀30年代在德國由Knoll和VonArdenne首創的.在20世紀40年代,美國RCA研究所實驗室的Zworykin,Hillier和Snyder對它的進展起了重要作用,但是,他們的成功較終受到當時真空條件的限制.現代的SEM是Oatley和他的學生從1948年到1965年期間在劍橋大學的研究成果.SEM是近幾十年來才趨于完善的一種電子光學儀器,它利用入射電子束與試樣作用產生的各種信號,可對試樣進行形貌觀察、成分分析等多方面工作.SEM具有分辨本領高、放大倍率變化范圍寬(放大率可從十幾倍連續放大到幾十萬倍)、成像焦深長、立體感強等特點,可對凸凹不平的斷口表面的宏觀和微觀形貌特征進行觀察和分析.SEM還備有X射線譜儀,可對斷口表面進行成分分析.

4.硫印

硫印檢驗法是宏觀印痕檢驗的主要方法.它可以直接顯示硫化物在鋼中的偏析和分布.它是利用硫酸溶液與鋼中的硫化物發生反應放出硫化氫,再與印相紙上的銀鹽反應成棕色的硫化銀沉淀物,以檢驗鋼中的硫并間接檢驗其它元素的偏析情況.硫印法是隨著連鑄的發展而出現的,在評定鋼的清潔度時,克服了金相法、全氧法和電解法試樣較小的不足,檢驗所覆蓋的面積大,具有較強的代表性.20世紀80年代日本等高連鑄比的國家相繼開始用硫印法評定連鑄坯的清潔度.

但是,隨著純凈鋼冶煉技術的不斷發展,鋼中硫含量不斷降低,硫印檢驗結果受到了一定的影響和限制.

5.大樣電解法

電解法是從鋼中提取夾雜物的重要方法.用電解法分離鋼中的夾雜物是Fitterer于1931年提出的,當時電解法用于分離碳鋼中的一些穩定氧化物.七十多年來,電解法的研究不斷深入,現在對各種合金鋼和純鐵中的各種夾雜物,包括化學性質很不穩定的一些硫化物,都能應用電解法分離.所以電解法是目前應用較廣泛的分離夾雜物方法.

大樣電解是由德國人開發的,隨著連鑄的發展,日本各大鋼鐵公司相繼使用了這種方法.北京科技大學冶金系煉鋼實驗室參照有關資料,自1981年開始籌建設備,1982年運轉,1985年正式通過冶金部鑒定.馬鞍山鋼研所在大樣電解方面也做了些工作.大樣電解法在我國日益受到人們的重視.大樣電解具有以下特點:

1)試樣大,電解時間長.大樣電解為了捕獲更多的夾雜,試樣尺寸為φ60×150mm2,樣重3～5公斤,電解時間約20天左右;

2)大樣電解法利用碳化物粒徑比較細小的特點,用淘洗法(或水簸法)把碳化物淘洗掉,將大顆粒夾雜和鐵氧化物留在槽底,較后用磁選還原,把夾雜物分離出來;

3)可按夾雜物的粒徑進行分級;

4)大樣電解法的不足是不能完全保留云霧狀的αAl2O3團.

用大樣電解檢查連鑄過程中不同工藝階段鋼中夾雜物的變化,對改進連鑄工藝,提高連鑄坯質量有重要作用.

6.光譜分析

光譜分析包括發射光譜分析、原子吸收光譜分析和X射線熒光光譜分析等幾種.目前爐前分析的主要方法為X射線熒光光譜分析.X射線熒光光譜分析是隨著儀器工業的發展而出現的一種分析方法,其基本原理是:當物質受到強烈的X射線輻射時,物質中各組分的原子吸收一部分入射X射線的光量子,使原子發生階躍.不同的階躍過程所釋放的能量亦不同,所得到的X射線熒光也有波長不同的譜線.只要測定每一條譜線的波長并考慮儀器的分辨率,就可定性分析試樣中存在哪些元素.將測試樣與標準試樣的工作曲線進行比較即可定量分析元素的含量.X射線熒光光譜分析的優點是:操作方便、準確度高,分析速度快,既可作常量分析,又可測定某些雜質元素含量情況.